Konventionelle Probenvorbereitung
Die konventionelle TEM-Probenpräparation beginnt mit dem Zerschneiden der Schüttgutprobe in kleine Stücke, gefolgt von mehreren Schritten des halbautomatischen Materialabtrags, bis die Probe die gewünschte Dicke erreicht hat. In einem letzten Schritt wird durch Argon-Ionen-Fräsen die gewünschte ultradünne elektronentransparente Fläche erzeugt.
Präzisions-Diamantseilsäge Well 3242
Zum Schneiden der Bulk-Probe wird eine Diamantseilsäge verwendet, deren Stahlseil mit feinkörnigen Diamanten besetzt ist, die für scharfkantige und gleichmäßige Schnittflächen sorgen. Die Positionierung des Schnittes und die Schnittgeschwindigkeit sind manuell einstellbar.
Schleif- und Poliermaschine Buehler Beta
Ziel der Schleif- und Polierschritte ist es, die Bulk-Probe auf die gewünschte Dicke für das anschließende Dimpling und Ionenfräsen vorzudünnen. Zu diesem Zweck können Siliziumkarbid-Schleifpapierscheiben mit Korngrößen von 800 bis 4000 verwendet werden. Sowohl die Schleif- und Poliergeschwindigkeit als auch der Druck der Probe auf die rotierende Schleifpapierscheibe können manuell gesteuert werden. Die Verwendung von Schleif- und Polierpasten in Kombination mit verschiedenen Lösungsmitteln hilft, die Oberfläche der Probe zu optimieren und Material schonend zu entfernen.
MultiPrep™ System
Das hochpräzise Schleif- und Poliersystem MultiPrep™ ermöglicht die halbautomatische Präparation von ultradünnen TEM-Proben. Die flexible Probenpositionierung ermöglicht paralleles Polieren, Keilpolieren oder ortsspezifisches Polieren. Die Schleif- und Polierparameter Rotationsgeschwindigkeit, Oszillation und Druck der Probe auf der rotierenden Schleifpapierscheibe sind vollständig einstellbar und können an die Anforderungen des Probenmaterials und/oder der jeweiligen Präparationstechnik angepasst werden. Die Quantifizierung des Materialabtrags kann mit Hilfe von Digitalanzeigen in Echtzeit überwacht werden.
Dimpler
Der Gatan 656 Dimpling Grinder ermöglicht das mechanische Ausdünnen und Polieren des zentralen Bereichs der vorgedünnten Probenscheibe. Die gewünschte Probendicke wird durch Schleifen und Polieren mit Hilfe verschiedener Metall- und Filzscheiben in Kombination mit Diamantpolierpasten unterschiedlicher Abstufung erreicht. Durch geeignete Wahl von Schleifgeschwindigkeit, Schleifkraft, Polierpaste und Schmiermittel wird die Oberflächenbeschädigung minimiert.
Gatan PIPS II
Das Gatan PIPS-II nutzt einen Ar-Ionenstrahl zum Sputtern der TEM-Probe bei Raumtemperatur oder bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff (~100 K). Die Beschleunigungsspannung der Ionen kann zwischen 0,1 kV und 8 kV variiert werden. Die beschleunigten Ionen treffen in manuell einstellbaren Winkeln auf die oszillierende Probenoberfläche, was eine präzise Steuerung der Ausdünnungsgeschwindigkeit und einen gleichmäßigen Abtrag des Probenmaterials ermöglicht. Niedrige Winkel in Kombination mit niedrigen Beschleunigungsspannungen und niedrigen Temperaturen ermöglichen ein sanftes Polieren des elektronentransparenten Bereichs.
